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蒸餾測(cè)定儀測(cè)定沸點(diǎn)的方法分析
發(fā)布日期：
2017-11-22
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蒸餾測(cè)定儀利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差別，使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分冷凝，從而實(shí)現(xiàn)其所含組分的分離。
純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點(diǎn)。不純物質(zhì)的沸點(diǎn)則要取決于雜質(zhì)的物理性質(zhì)以及它和純物質(zhì)間的相互作用。若雜質(zhì)是揮發(fā)性的，則蒸餾測(cè)定儀測(cè)定時(shí)液體的沸點(diǎn)會(huì)逐漸升高或者由于兩種或多種物質(zhì)組成了共沸點(diǎn)混合物，在蒸餾測(cè)定儀測(cè)定過(guò)程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內(nèi)。因此，沸點(diǎn)的恒定，并不意味著它是純粹的化合物。但沸點(diǎn)比較接近的混合物時(shí)，各種物質(zhì)的蒸氣將同時(shí)蒸出，只不過(guò)低沸點(diǎn)的多一些，故難于達(dá)到分離和提純的目的，只好借助于分餾。純液態(tài)化合物在測(cè)定過(guò)程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾測(cè)定儀可以利用來(lái)測(cè)定沸點(diǎn)。用蒸餾測(cè)定儀法測(cè)定沸點(diǎn)的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時(shí)，應(yīng)采用微量法。
蒸餾測(cè)定儀測(cè)沸點(diǎn)差別較大的混合液體時(shí)，沸點(diǎn)較低者先蒸出，沸點(diǎn)較高的隨后蒸出，不揮發(fā)的留在蒸餾測(cè)定儀器內(nèi)，這樣，可達(dá)到分離和提純的目的。故蒸餾測(cè)定儀是分離和提純液態(tài)化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。假如雜質(zhì)是不揮發(fā)的，則溶液的沸點(diǎn)比純物質(zhì)的沸點(diǎn)略有提高（但在實(shí)際使用蒸餾測(cè)定儀時(shí)，實(shí)際上測(cè)量的并不是不純?nèi)芤旱姆悬c(diǎn)，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時(shí)的溫度，即是餾出液的沸點(diǎn)而不是瓶中液體的沸點(diǎn)）。
